Определение модуля кислотности

7.1 Определение модуля кислотности

7.1.1. Модуль кислотности ваты (М_к) рассчитывают на осно­вании результатов химического анализа по формуле

где в числителе — суммарное содержание оксидов кремния и алюминия в процентах по массе;

в знаменателе — суммарное содержание оксидов кальция и магния в процентах по массе.

Химический анализ проводят по ГОСТ 2642.3, ГОСТ 2642.4, ГОСТ 2642.7, ГОСТ 2642.8.

7.1.2. Модуль кислотности товарной ваты определяют и за­писывают для каждой пробы, отобранной по 6.1.3.

7.1.3. Модуль кислотности ваты, применяемой для изготовле­ния изделий, определяют для пробы, сформированной по 6.2.1, и вычисляют как среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Источник: ГОСТ 4640-93: Вата минеральная. Технические условия оригинал документа

6.2 Определение модуля кислотности

Для вычисления модуля кислотности необходимо определить массовую долю содержания в щебне и смеси оксидов кремния, алюминия, кальция и магния.

6.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания ±0,0002 г.

Электропечь с автоматическим регулированием температуры обеспечивающая температуру нагрева (1000±50)°С.

Сушильный электрошкаф с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (110±5)°С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 (150) ТС по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммоний азотокислый по ГОСТ 22867, с массовой долей 2 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.

Желатин пищевой по ГОСТ 1293, водный раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

6.2.2 Масса лабораторной пробы для определения модуля кислотности должна быть не менее 200 г.

6.2.3 Общие требования к проведению химического анализа и приготовления пробы - по ГОСТ 2642.0. Термин "горячая" вода или раствор означает, что жидкость имеет температуру более 75 °С.

6.2.4 Определение диоксида кремния

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, увлажняют дистиллированной водой, добавляют по каплям 10-15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, кипятят 10-15 мин. Затем стакан помещают в нагретую до 75 °С водяную баню, перемешивают в течение 10 мин, добавляют 10 мл раствора желатина и интенсивно перемешивают в течение 5 мин. После остывания полученный раствор фильтруют через неплотный беззольный фильтр в колбу вместимостью 250 мл, тщательно удаляют кусочком фильтра приставшие к стенкам частицы кремниевой кислоты и присоединяют к осадку. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой, разбавленной водой в соотношении 1:20. Этим раствором заполняют колбу почти до метки, а потом доводят до 250 мл (фильтрат 1). Затем осадок помещают в заранее прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, ставят в холодную электропечь, медленно нагревают до 1000 °С и прокаливают в течение 40-60 мин. Осадок должен быть белого цвета.

Массовую долю диоксида кремния (SiO₂) в процентах вычисляют по формуле

,                                                       (1)

где m₁ - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;

m₂ - масса тигля, г;

m - масса навески, г.

Примечание - При наличии в осадке диоксида кремния остеклованных частиц или цветных включений необходимо провести обработку осадка фтористоводородной кислотой. Для этого осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и 10 мл фтористо-водородной кислоты, выпаривают содержимое тигля досуха. После этого осадок в тигле прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю диоксида кремния в процентах вычисляют по формуле

,                                                       (2)

где m₃ - масса тигля с осадком после обработки прокаленного осадка кислотами, г.

За результат определения массовой доли диоксида кремния принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.3.

6.2.5 Оксид железа (Fe₂O₃) определяют фотометрическим или комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.5, используя фильтрат 1.

6.2.6 Определение оксида алюминия (Al₂O₃) 100 мл фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3-4 капли азотной кислоты, доводят до кипения и кипятят 1-2 мин. Прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды, снова доводят раствор до кипения, добавляют аммиак до появления осадка, кипятят 1-2 мин. Выпавший осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор снова нагревают до кипения, прибавляют по 3-4 капли индикатора метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Кипятят 2-3 мин, осадку дают отстояться и фильтруют через беззольный фильтр (красная лента) в колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммиака до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

Мерную колбу доливают водой до метки (фильтрат 2).

Осадок с фильтратом переносят во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают при (1000±50) °С до постоянной массы.

Массовую долю оксида алюминия Al₂O₃ в процентах вычисляют по формуле

,                                              (3)

где m₄ - масса осадка оксидов железа и алюминия, г;

а - общий объем фильтрата 1 (250 мл);

b - объем фильтрата 1, взятый для осаждения полуторных оксидов (100 мл);

За результат определения массовой доли оксида алюминия принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.4.

6.2.7 Оксиды кальция (CaO) и магния (MgO) определяют комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.7 и ГОСТ 2642.8, используя для этого фильтрат 2.

6.2.8 Обработка результатов

Модуль кислотности М_к вычисляют по формуле

,                                                        (4)

Источник: ГОСТ 18866-93: Щебень из доменного шлака для производства минеральной ваты. Технические условия оригинал документа